Определение  пространственных групп  является завершающим  шагом  на первом этапе рентгеноструктурного анализа поликристаллов.  Оно непосредственно следует за индицированием, т.е. расчетом  трансляционного параллелепипеда Бравэ.

           Основные идеи, реализованные в алгоритмах, изложены в работах  [1] и [2] применительно к дифракционным спектрам,  полученным  интегральным  и  полнопрофильным методами. В первом случае используется  программа  INTEGRPO.exe. Во втором  –  в зависимости от  симметрии  элементарной ячейки  – либо программа PROGETPO.exe (гексагональная и тетрагональные ячейки Бравэ ), или  PRORMOPO.exe  – для  ромбической и моноклинной симметрии. Управляющими  кодами  для всех программ служат  числа:  3 – моноклинная,  16 – ромбическая, 75 – тетрагональная, 143 – гексагональная   и  195 – кубическая  сингонии, что соответствует  номерам  Федоровских групп симметрии  без каких-либо  погасаний [3]. Из-за отсутствия  перекрывающихся рефлексов в случае кубических поликристаллов, обработка соответствующего полнопрофильного спектра не предусматривается. Все программы  объеденены  в общую папку POGASAN.

           Образец подготовки  данных  в случае  интегрального спектра представлен в файле INTEGTXT.tst. Здесь Ngr – управляющий код;  lam  и  lam1 – соответствующие длины волн Кα  и Кα1  излучения;  n1 – номер последнего рефлекса  с нерасщепляющимся дублетом;  n – полное число рефлексов; a, da, b,  db, c, dc, bet, dbet  - параметры элементарной ячейки и их абсолютные погрешности. В случае, когда вводятся  не  дифракционные углы, а межплоскостные расстояния, lam=lam1=0. Установка осей – В.

           Погасания  соответствуют  правилам,  описанным в справочнике  [3]. Образец заполнения строки параметров:

Идентификатор

В последней  строке  абсолютные  погрешности  должны  соответствовать  типу  вводимых  ранее величин (d или 2teta).

            Программа исходит из  строгой  однофазности  исследуемого материала. Это означает, что при  соответствующем подборе  индивидуальных погрешностей,  всем рефлексам  должны быть приписаны   индексы. Информация о первом же  необъясненном рефлексе  распечатывается в файле INTEGRO.rez. Получив такое сообщение, следует откорректировать соответствующую  погрешность.

            Характер  выводимой информации  понятен  из файла  INTEGREZ.tst.  Для  задания исходных данных  отводится файл  INTEGRPO.txt.      

            Ввод  информации  в программы  PROGETPO.exe  и  PRORMOPO.exe  иллюстрируется тестовыми файлами  PROGTTXT.tst и PRORMTXT.tst. Отличие состоит только в вводе параметров  элементарной  ячейки: a,b – для тетрагональной, гексагональной и a,b,c,beta – для ромбической и моноклинной. Управляющий  код имеет значения, оговоренные выше, а командная строка  представлена  идентификаторами: Na – количеством точек сканирования, ghag – шагом сканирования в градусах, iha – минимальным количеством точек над фоном, воспринимаемым как зона сканирования, alfa1 и  alfa2 – компоненты  Кα дублета, iter – количество итераций. Необходимыми условиями  анализа  являются:

1). Наличие  в каждой зоне сканирования  дифракционных индексов h,k,l. 

2). Корректное описание ее профиля Σ |n_экс.- n_рас.|_j <3Σ√(n_экс.+ Фон).

Последний блок вводимой информации содержит дифракционные  углы в градусах  и отвечающие им интенсивности.

           Вывод программы  иллюстрируется  файлом  PROGTREZ.tst.

           PROGETPO.txt и PRORMOPO.txt – рабочие файлы с  исходными данными.

           ЛИТЕРАТУРА

1. Серых В.П.,  Серых Л.М.  /  Заводская  лаборатория. Диагностика материалов. 2005. Т.71. №11. С.31.
2. Серых В.П.,  Серых Л.М.. /  Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2006.  Т.72. №4. С.37.
3. Миркин  Л.И. Справочник по рентгеноструктурному  анализу  поликристаллов. Гос.физ.мат.  Из-во. М. 1961.